Produzione di nanopolveri da Flame Spray Pyrolysis e soluzioni bench-top per la ricerca applicata

Le tecniche comunemente utilizzate per la produzione di nanoparticelle sono molteplici: tra queste, i metodi di sintesi in fase vapore ricoprono un ruolo importante a livello industriale poiché, grazie all’ampia gamma di materiali processabili, al buon controllo sul processo, ai costi sostenibili e alla facilità di scale-up sono ad oggi ampiamente utilizzati per la produzione su larga scala di nanopolveri.
La Flame Spray Pyrolysis (FSP) è un processo in fase gassosa ad alta temperatura per la sintesi di nanopolveri. Rispetto ad altri processi in fase vapore, per la conversione dei precursori non richiede sorgenti di energia esterne quali plasma, laser o camere termo riscaldate, e questo la rende particolarmente economica e scalabile su produzioni industriali.
I materiali di partenza che si utilizzano nel processo di sintesi sono precursori liquidi contenenti le specie metalliche appropriate per la formazione delle particelle, tipicamente composti metallorganici, combinati in soluzione con opportuni solventi organici alla concentrazione e stechiometria desiderate prima di essere vaporizzati in fiamma.

Figura 1 – Schema del processo FSP (sinistra) e immagine di un bruciatore Tethis (destra)

Per mezzo di un bruciatore dotato di un opportuno ugello spray (atomizzatore), la miscela di precursore metallorganico e solvente è dispersa mediante un flusso di gas (gas di dispersione) all’interno di una fiamma. Le goccioline di soluzione che si formano, bruciando, liberano gli atomi di metallo dei precursori che, in condizioni di alta temperatura, reagiscono tra di loro e danno origine a nanoparticelle per nucleazione, coalescenza, condensazione. Nel caso in cui venga utilizzato come gas di dispersione l’ossigeno, questo contribuisce sia alla completa combustione della soluzione, sia all’ossidazione delle nanoparticelle. Proprio grazie all’abbondanza di ossigeno e all’alta temperatura, le particelle che si ottengono sono pienamente ossidate e cristalline.

Figura 2 – Rappresentazione grafica delle diverse tipologie di materiali che è possibile ottenere con FSP (Teoh et al., Nanoscale, 2010, 2, 1324-1347)

Il processo di crescita può essere controllato tramite la concentrazione del precursore e i parametri di processo che determinano le condizioni termodinamiche all’interno della fiamma.

Miscelando diversi precursori metallorganici nella soluzione di partenza si possono inoltre sintetizzare nanoparticelle composite e con differenti morfologie, come ad esempio particelle a fasi segregate, particelle con inclusioni, strutture core-shell, nanoparticelle di metalli nobili supportati da ossidi. Le polveri sono tipicamente raccolte con l’ausilio di filtri, cicloni o precipitatori elettrostatici. Non sono necessari ulteriori trattamenti post produzione e, una volta raccolte, le nanoparticelle sono pronte all’uso.

Partendo dagli studi accademici sul processo di sintesi da FSP, svolti in modo particolare presso l’ETH di Zurigo, Tethis ha sviluppato un sistema da laboratorio, compatto e completamente automatico, per la produzione di nanopolveri, il NanoPowder Synthesizer nps10™.

nps10™ è un sistema da banco chiavi in mano per ricerca e prototipazione per la sintesi su scala laboratorio di singoli batch di nanopolveri. nps10™ è stato concepito e progettato per lo screening veloce ed efficace dell’ampia gamma di parametri di processo e di composizione dei materiali di partenza che con FSP è possibile utilizzare, al fine di rendere pratico e veloce lo sviluppo dei nanomateriali di interesse. Consente la produzione di un’ampia tipologia di materiali senza variazioni di processo significative: ossidi metallici semplici (ad esempio SiO₂, TiO₂, Al₂O₃), ossidi complessi (come YSZ, CGO, ITO), carbonati, fosfati, titanati, metalli nobili o nanocompositi (ad esempio metalli nobili supportati da ossidi), con dimensione delle particelle primarie tipicamente nell’ordine dei 10 nm.

Figura 3 – Esempi di materiali prodotti con FSP – A sinistra: nanoparticelle di platino supportate da ossido di titanio; a destra: nanocomposito di ceria e zirconia

Il bruciatore, cuore della tecnologia FSP, è integrato nel sistema che permette la gestione precisa e sicura, tramite software dedicato, dei flussi di gas e della soluzione precursore-solvente; la soluzione, contenuta in una bottiglia standard da laboratorio in vetro, viene prelevata per mezzo di una siringa e, grazie ad una valvola a 3 vie, iniettata direttamente all’interno del bruciatore attraverso un capillare, dove viene dispersa. Le proprietà dello spray possono essere controllate tramite la caduta di pressione attraverso la fessura circolare da cui il gas di dispersione fuoriesce. La fiamma di supporto, che garantisce l’innesco della combustione della soluzione nebulizzata ed evita l’estinzione del processo, è innescata tramite un dispositivo automatico a scintilla, per evitare all’operatore l’accesso diretto al reattore e consentirne il lavoro in totale sicurezza. Sia l’ossigeno di dispersione che i gas necessari alla fiamma di supporto (metano e ossigeno) sono gestiti e controllati tramite flussimetri di massa, integrati nel sistema.

Figura 4 – Tethis NanoPowder Synthesizer nps10™

Le nanoparticelle sono raccolte per mezzo di filtri in fibra di vetro collocati all’interno di una flangia posta sopra il bruciatore.

Un sistema di raffreddamento ad acqua consente di evitare il surriscaldamento del sistema durante il suo funzionamento.

nps10™ è un sistema progettato nel rispetto delle direttive di prodotto CE applicabili e secondo norme di sicurezza riconosciute a livello internazionale.

Grazie alla sua semplicità e versatilità nps10™ soddisfa i requisiti per l’ottimizzazione del processo di sintesi di nanoparticelle su scala laboratorio, nell’ottica di una produzione su larga scala, ed è utilizzato correntemente in vari ambiti di ricerca come ad esempio lo sviluppo di materiali per catalisi, celle a combustibile, batterie, sensori di gas, laser, per studi di tossicità e applicazioni in ambito biomedicale, o ancora per la ricerca di base sui processi di sintesi in aerosol.

Contatti: Elisabetta Chierici
Tethis S.p.A.
Via Russoli, 3, 20143 Milano
web:  www.tethis-lab.com
e-mail:  systems@tethis-lab.com